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Fondo Con el rápido aumento de la demanda mundial de energía, la quema de combustibles fósiles ha causado una serie de problemas ambientales. Los investigadores nacionales y extranjeros están comprometidos a explorar energías limpias y dispositivos de conversión y almacenamiento de energía eficientes y respetuosos con el medio ambiente. Con las ventajas de recursos abundantes, limpios y eficientes, alta densidad energética y respeto al medio ambiente, la energía del hidrógeno es una fuente de energía renovable ideal. Sin embargo, el abastecimiento y almacenamiento de hidrógeno es uno de los factores clave que restringen su desarrollo. Los métodos actuales de producción de hidrógeno incluyen la producción de hidrógeno a partir de combustibles fósiles, la producción de hidrógeno a partir de biomasa como materia prima y la división del agua. Entre ellos, la producción de hidrógeno mediante la división del agua está atrayendo cada vez más la atención de la gente debido a las ventajas de la protección ambiental ecológica, la sostenibilidad y la facilidad de industrialización, etc. La división del agua implica una reacción de evolución de oxígeno (OER) y una reacción de evolución de hidrógeno (HER). Estas reacciones electrocatalíticas, especialmente las REA, tienen una velocidad cinética lenta, lo que conduce a un alto sobrepotencial y una baja eficiencia, lo que restringe gravemente el desarrollo y la aplicación práctica de dispositivos de conversión de energía. El uso de electrocatalizador puede reducir eficazmente la barrera energética de la reacción electrocatalítica, acelerar la velocidad de reacción y reducir el sobrepotencial para que el REA pueda completarse de manera efectiva, mejorando así la eficiencia de trabajo del dispositivo de conversión. Por tanto, la exploración de electrocatalizadores REA de alto rendimiento se ha convertido en uno de los factores clave para mejorar el rendimiento de los dispositivos de conversión de energía. Teoría El REA es una media reacción importante de los dispositivos de conversión de energía electroquímica, como la división de agua y las baterías de metal-aire. En condiciones ácidas y alcalinas, el REA es un proceso de cuatro electrones con una velocidad cinética lenta, lo que restringe el rendimiento de los dispositivos de conversión de energía electroquímica. Rendimiento general. Según el cálculo de la teoría funcional de la densidad, el REA en condiciones ácidas y alcalinas implica la adsorción de intermedios OOH*, O* y OH*. La diferencia es que el primer paso de los REA en condiciones ácidas es la disociación del agua y el producto final son H.+y O2, mientras que el primer paso de los REA en condiciones alcalinas es la adsorción de OH-, y los productos finales son H2O y O2, como se muestra en la siguiente fórmula.Ambiente ácido: Reacción general:2H2O → 4H++O2+ 4e- *+H2O ⇌ OH*+H++ mi-OH*⇌O*+H++ mi-oh*+H2O ⇌ OH*+H++ mi-OH*⇌*+O2+H++ mi-Ambiente alcalino: Reacción general:4OH-→ 2H2O+O2+ 4e- *+ OH-⇌ OH*+ mi-OH*+ OH-⇌O*+H2O + mi-oh*+ OH-⇌ OH*+ mi-OH*+ OH-⇌*+O2+H2O + mi- Donde, * significa el sitio activo en la superficie del catalizador, y OOH*, O* y OH* indican intermediarios de adsorción.Según el mecanismo de reacción electrónica de cuatro pasos de los REA, los factores importantes para mejorar el rendimiento catalítico de los REA se pueden analizar desde una perspectiva teórica:(1) Buena conductividad. Dado que el proceso de reacción REA es una reacción de transferencia de cuatro electrones, una buena conductividad determina la rápida transferencia de electrones, lo que ayuda al progreso de cada reacción elemental.(2) El catalizador tiene una fuerte adsorción de OH.-. Cuanto mayor sea la cantidad de OH-cuanto más adsorbido sea, más fácil será que se desarrollen las siguientes reacciones electrónicas de tres pasos.(3) Fuerte capacidad de desorción química de oxígeno y débil capacidad de adsorción física de oxígeno. Si la capacidad de desorción química del oxígeno es fuerte, el O2las moléculas producidas durante el proceso catalítico se desorben más fácilmente del sitio activo del catalizador; si la capacidad física de adsorción de oxígeno es débil, el O2Es más probable que las moléculas precipiten de la superficie del electrodo y se puede promover la velocidad de reacción REA. Esto tiene un importante significado rector para la síntesis y preparación de catalizadores REA. Evaluación del rendimiento del catalizador REA. Potencial inicial y sobrepotencial El potencial inicial es un indicador importante de la actividad catalítica de un electrocatalizador. Pero en el caso del proceso de REA, el potencial inicial es difícil de observar. Muchos electrocatalizadores REA contienen elementos de metales de transición como Fe, Co, Ni, etc. Sufrirán reacciones de oxidación durante el proceso REA y generarán picos de oxidación, lo que es un gran obstáculo para la observación del potencial inicial. Por lo tanto, en el proceso REA, es más científico y confiable observar el sobrepotencial correspondiente cuando la densidad de corriente es 10 · 10 mA cm-2o superior.El sobrepotencial se obtiene mediante voltamperometría de barrido lineal (LSV). El sobrepotencial se refiere a la diferencia entre el potencial del electrodo (frente a RHE) a una densidad de corriente específica (generalmente 10 mA cm-2) y el potencial de equilibrio de la reacción del electrodo de 1,23 V, generalmente en mV. Como se muestra en la Figura 1, de acuerdo con la diferencia en el sobrepotencial del electrocatalizador REA a una densidad de corriente de 10 mA cm-2, los criterios de evaluación de su efecto catalítico también son diferentes. Cuanto menor es el sobrepotencial, menos energía se requiere para la reacción y mejor es la actividad del catalizador. El sobrepotencial de un catalizador REA con actividad catalítica ideal generalmente está entre 200 y 300 mV. Fig 1. Criterios de evaluación de la actividad catalítica. pendiente de tafel El gráfico de Tafel es la curva de relación entre el potencial del electrodo y la corriente de polarización. Puede reflejar la cinética de reacción del proceso REA y especular el mecanismo de reacción del proceso REA. La fórmula de la ecuación es:η = a + b·log|j|Donde η representa el sobrepotencial, b representa la pendiente de Tafel, j es la densidad de corriente y a es la constante. La pendiente de Tafel obtenida según la ecuación se puede utilizar para aclarar la cinética y los pasos que determinan la velocidad en el proceso de reacción. Generalmente, cuanto menor sea la pendiente de Tafel, menores serán las barreras de transferencia de electrones del catalizador durante el proceso de catálisis y mejor será la actividad catalítica. Estabilidad La estabilidad del catalizador en el proceso de catálisis determina directamente si se puede aplicar a gran escala en la producción real y es uno de los indicadores importantes del rendimiento del catalizador. Para los REA, existen muchos factores que afectan la actividad del electrocatalizador REA. Por ejemplo, la acidez y basicidad de la solución afectarán la estabilidad del catalizador. Muchos electrocatalizadores REA son estables en condiciones alcalinas, pero no buenos en condiciones ácidas. Además, la forma de contacto del electrocatalizador y el electrodo de trabajo también tiene una gran influencia en la estabilidad. En general, el crecimiento directo del catalizador in situ sobre el electrodo de trabajo será más estable que el agente de adhesión orgánico sobre el electrodo de trabajo.Actualmente, existen dos pruebas electroquímicas para juzgar la estabilidad del catalizador. Uno es la cronopotenciometría (es decir, galvanostática). Se aplica una corriente constante al electrodo y luego se juzga la estabilidad del electrocatalizador observando el cambio del potencial a lo largo del tiempo. De manera similar, la curva it (es decir, potenciostática) también es aplicable para probar el catalizador. Aplicando un potencial constante sobre el electrodo, observando el cambio de la corriente con el tiempo, podemos determinar la estabilidad del catalizador. La otra es realizar miles o incluso decenas de miles de pruebas de voltametría cíclica (CV) en el electrocatalizador en un cierto rango de barrido de potencial, y juzgar la estabilidad del electrocatalizador comparando las curvas de polarización del electrocatalizador antes y después de la prueba de voltametría cíclica. .Además de las pruebas electroquímicas, el uso de algunas pruebas de caracterización de fases como XRD, XPS, SEM, TEM, etc. para comparar los cambios de fase del electrocatalizador antes y después de la catálisis también se puede utilizar para juzgar la estabilidad del electrocatalizador. Configuración del experimento Instrumento: potenciostato correctoWE: Electrodo de trabajo de carbón vítreo con catalizador aplicado uniformemente en la superficieRE: Electrodo de referencia Ag/AgClCE: varilla de grafitoSolución: KOH 0,1 M prueba electroquímica Actividad del electrocatalizador Técnica: Voltametría Cíclica (CV)Rango de potencial: 0~1 V (frente a Ag/AgCl)Velocidad de escaneo: 50 mV s-1Técnica: voltamperometría de barrido lineal (LSV): rango de potencial: 0 ~ 1 V (frente a Ag/AgCl), velocidad de escaneo 5 mV s-1 Fig 2. Configuración de parámetros CV   Fig 3. Configuración de parámetros de LSV La espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) se utiliza para estudiar la cinética de evolución de oxígeno electrocatalítica del catalizador, y el espectro de impedancia se ajusta estableciendo un circuito equivalente. El circuito incluye Rs (resistencia de solución), Rct (resistencia de transferencia de carga) y CPE (elemento de ángulo de fase constante).Las condiciones de prueba de impedancia electroquímica (EIS) son 0,5 V (frente a Ag/AgCl), el rango de prueba de frecuencia es de 1 Hz a 100 kHz y el voltaje de perturbación es de 5 mV. Fig. 4. Configuración de parámetros EIS Estabilidad del electrocatalizador Para evaluar la estabilidad del catalizador se utilizan las técnicas de ensayos potenciostáticos, galvanostáticos y voltamperometría cíclica. La prueba galvanostática consiste en utilizar la corriente correspondiente bajo una cierta densidad de corriente (generalmente 10 mA cm-2) como salida de corriente constante, observar el cambio de voltaje durante el tiempo de prueba (10 h) y luego evaluar la estabilidad. El método potenciostático consiste en utilizar el potencial correspondiente bajo una determinada densidad de corriente (generalmente 10 mA cm-2) como salida de voltaje constante, observar el cambio de corriente durante el tiempo de prueba (10 h) y luego evaluar la estabilidad. En la prueba de voltametría cíclica, el rango de voltaje es de 0~1 V (frente a Ag/AgCl) y el CV se escanea cíclicamente 1000 ciclos. La estabilidad del catalizador se ilustra comparando las curvas antes y después de la prueba de estabilidad y analizando los cambios. Fig 5. configuración de parámetros Avisos: RE: El electrodo Ag/AgCl debe reservarse en la oscuridad sin luz y no utilizarlo en una solución alcalina durante mucho tiempo. El electrodo de calomelanos saturado no debe usarse en solución alcalina durante mucho tiempo. El electrodo Hg/HgO es adecuado para soluciones alcalinas. CE: en pruebas CV y ​​LSV de larga duración, el alambre de Pt o la placa de Pt se depositarán en la superficie del material del cátodo. Será mejor que no lo utilices en la prueba de materiales metálicos no preciosos en una celda de electrólisis monolítica. Hay dos problemas en la celda electrolítica de vidrio: la corrosión del vidrio en la solución alcalina y la influencia de la impureza de Fe del vidrio sobre la actividad REA. Si el experimento no es particularmente preciso, una celda electrolítica de vidrio está bien; pero si se quiere estudiar la influencia del contenido de Fe, se recomienda utilizar politetrafluoroetileno.

Corrosión de metales Cuando el material metálico está en contacto con el medio circundante, el material se destruye debido a la acción química o electroquímica. La corrosión de metales es un proceso termodinámico espontáneo, que convierte un metal de estado de alta energía en un compuesto metálico de estado de baja energía. Entre ellos, el fenómeno de corrosión en la industria del petróleo y la petroquímica es más complicado, incluyendo la corrosión electroquímica de la salmuera, H2S y CO2. La naturaleza de la mayoría de los procesos de corrosión es electroquímica. Las propiedades eléctricas de la interfaz metal/solución electrolítica (doble capa eléctrica) se utilizan ampliamente en los estudios del mecanismo de corrosión, la medición de la corrosión y el monitoreo industrial de la corrosión. Los métodos electroquímicos comúnmente utilizados en la investigación de la corrosión de metales son: potencial de circuito abierto (OCP), curva de polarización (diagrama de Tafel), espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). 1. Técnicas en el estudio de la corrosión 1.1 OCP En un electrodo metálico aislado, una reacción anódica y una reacción catódica se realizan a la misma velocidad al mismo tiempo, lo que se denomina acoplamiento de la reacción del electrodo. La reacción de acoplamiento mutuo se denomina “reacción de conjugación”, y todo el sistema se denomina “sistema conjugado”. En el sistema conjugado, las dos reacciones del electrodo se inter-acoplan entre sí, y cuando los potenciales del electrodo son iguales, los potenciales del electrodo no varían con el tiempo. Este estado se denomina “estado estable”, y el potencial correspondiente se denomina “potencial estable”. En el sistema de corrosión, este potencial también se denomina “(auto) potencial de corrosión Ecorr”, o “potencial de circuito abierto (OCP)”, y la densidad de corriente correspondiente se denomina “(auto) densidad de corriente de corrosión icorr”. En general, cuanto más positivo es el potencial de circuito abierto, más difícil es perder electrones y corroerse, lo que indica que la resistencia a la corrosión del material es mejor. La estación de trabajo electroquímica CS potentiostat/galvanostat se puede utilizar para monitorear el potencial del electrodo en tiempo real del material metálico en el sistema durante mucho tiempo. Después de que el potencial se estabiliza, se puede obtener el potencial de circuito abierto del material. 1.2 Curva de polarización (diagrama de Tafel) En general, el fenómeno de que el potencial del electrodo se desvía del potencial de equilibrio cuando hay una corriente que lo atraviesa se denomina “polarización”. En el sistema electroquímico, cuando se produce la polarización, el desplazamiento negativo del potencial del electrodo desde el potencial de equilibrio se denomina “polarización catódica”, y el desplazamiento positivo del potencial del electrodo desde el potencial de equilibrio se denomina “polarización anódica”. Para expresar el rendimiento de polarización de un proceso de electrodo de forma completa e intuitiva, es necesario determinar experimentalmente el sobrepotencial o el potencial del electrodo en función de la densidad de corriente, lo que se denomina “curva de polarización”. El icorr del material metálico se puede calcular en función de la ecuación de Stern-Geary. B es el coeficiente de Stern-Geary del material, Rp es la resistencia a la polarización del metal. Principio para obtener icorr a través del método de extrapolación de Tafel El software Corrtest CS studio puede hacer un ajuste automático a la curva de polarización. La pendiente de Tafel en el segmento anódico y el segmento catódico, es decir, ba y bc, se pueden calcular. icorr también se puede obtener. Basado en la ley de Faraday y en combinación con el equivalente electroquímico del material, podemos convertirlo en la tasa de corrosión del metal (mm/a). 1.3 EIS La tecnología de impedancia electroquímica, también conocida como impedancia de CA, mide el cambio de voltaje (o corriente) de un sistema electroquímico en función del tiempo controlando la corriente (o voltaje) del sistema electroquímico en función de la variación sinusoidal a lo largo del tiempo. Se mide la impedancia del sistema electroquímico y, además, se estudia el mecanismo de reacción del sistema (medio/película de recubrimiento/metal) y se analizan los parámetros electroquímicos del sistema de medición de ajuste. El espectro de impedancia es una curva trazada a partir de los datos de impedancia medidos por un circuito de prueba a diferentes frecuencias, y el espectro de impedancia del proceso del electrodo se denomina espectro de impedancia electroquímica. Hay muchos tipos de espectro EIS, pero los más utilizados son la gráfica de Nyquist y la gráfica de Bode. 2. Ejemplo de experimento Tomando como ejemplo un artículo publicado por un usuario que utiliza la estación de trabajo electroquímica CS350, se presenta una introducción concreta al método del sistema de medición de la corrosión de metales. El usuario estudió la resistencia a la corrosión del stent de aleación Ti-6Al-4V preparado por el método de forja convencional (muestra #1), el método de fusión por láser selectivo (muestra #2) y el método de fusión por haz de electrones (muestra #3). El stent se utiliza para la implantación humana, por lo que el medio de corrosión es el fluido corporal simulado (SBF). La temperatura del sistema experimental también debe controlarse a 37℃. Instrumento: Potenciostato/galvanostato CS350 Dispositivo experimental:Celda de corrosión plana con camisa CS936, horno de secado de temperatura constante Drogas experimentales: Acetona, SBF, resina epoxi de curado a temperatura ambiente Medio experimental: Fluido corporal simulado (SBF)：NaCl-8.01,KCl-0.4,CaCl2-0.14,NaHCO3-0.35,KH2PO 4-0.06, glucosa -0.34, la unidad es: g/L Muestra (WE) Stent de aleación Ti-6Al-4V 20×20×2 mm, El área de trabajo expuesta es de 10×10 mm El área no probada está recubierta/sellada con resina epoxi de curado a temperatura ambiente. Electrodo de referencia (RE): Electrodo de calomelanos saturado Contraelectrodo (CE): Electrodo de conductividad Pt CS910 La celda de corrosión plana con camisa 2.1 Pasos del experimento y ajuste de parámetros 2.1.1 OCP Antes de la prueba. el electrodo de trabajo debe pulirse de grueso a fino (360 mallas, 600 mallas, 800 mallas, 1000 mallas, 2000 mallas en orden) hasta que la superficie esté lisa. Después del pulido, enjuáguelo con agua destilada y luego desengráselo con acetona, colóquelo en un horno de secado de temperatura constante y séquelo a 37℃ para su uso. Monte la muestra en la celda de corrosión, introduzca el fluido corporal simulado en la celda de corrosión e inserte el electrodo de calomelanos saturado (SCE) con un puente salino en la celda de corrosión plana. Asegúrese de que la punta del capilar de Luggin esté frente a la superficie del electrodo de trabajo. La temperatura se controla a 37℃ mediante la circulación de agua. Conecte los electrodos con el potenciostato mediante el cable de la celda. Experimento→polarización estable→OCP OCP Debe ingresar un nombre de archivo para los datos, establecer el tiempo total de la prueba e iniciar la prueba. El OCP del material metálico en la solución cambia lentamente y lleva un período relativamente largo mantenerlo estable. Por lo tanto, se sugiere establecer un tiempo no inferior a 3000 s. 2.1.2 Curva de polarización Experimento→polarización estable→potenciodinámico Barrido potenciodinámico Establezca el potencial inicial, el potencial final y la velocidad de barrido, seleccione el modo de salida de potencial como “vs. OCP”. El “Usar” se puede marcar para elegir el vértice E#1 y el vértice E#2. Si no está marcado, entonces el barrido no pasará por el potencial correspondiente. Hasta 4 puntos de ajuste de potencial de polarización independientes. El barrido comienza desde el potencial inicial, hasta “vértice E#1 ” y “vértice E#2”, y finalmente hasta el potencial final. Haga clic en la casilla de verificación "Habilitar" para activar o desactivar "Potencial intermedio 1" y "Potencial intermedio 2". Si la casilla de verificación no está seleccionada, el barrido no pasará este valor y establecerá el barrido de potencial al siguiente. Cabe destacar que la medición de la curva de polarización solo se puede realizar en la condición de que el OCP ya esté estable. Por lo general, después de 10 minutos de tiempo de reposo, abriremos la función estable de OCP haciendo clic en lo siguiente: → El software iniciará la prueba automáticamente después de que la fluctuación del potencial sea inferior a 10 mV/min En este ejemplo de experimento, el usuario estableció el potencial -0.5~1.5V (vs. OCP) Puede establecer la condición para detener o invertir el barrido. Esto se utiliza principalmente en la medición del potencial de picado y la medición de la curva de pasivación. 2.2 Resultados 2.2.1 OCP Mediante la prueba de potencial de circuito abierto podemos obtener el potencial de corrosión libre Ecorr , a partir del cual podemos juzgar la resistencia a la corrosión del material metálico. En general, cuanto más positivo es el Ecorr , más difícil es que el material se corroa. 1-OCP del stent de aleación Ti-6Al-4V preparado por el método de forja convencional 2- OCP del stent de aleación Ti-6Al-4V preparado por el método de fusión por láser selectivo 3- OCP del stent de aleación Ti-6Al-4V preparado por el método de fusión por haz de electrones Del gráfico podemos concluir que la resistencia a la corrosión de la muestra #1&2 es mejor que la #3. 2.2.2 Análisis del diagrama de Tafel (medición de la tasa de corrosión) La polarización de este experimento es la siguiente: Como se muestra, a partir del valor de la tasa de corrosión calculado podemos obtener la misma conclusión que la que obtuvimos mediante la medición de OCP. La tasa de corrosión se calcula mediante el diagrama de Tafel. Podemos ver que los valores de la tasa de corrosión cumplen con la conclusión que obtuvimos mediante el método OCP. Basado en el diagrama de Tafel, podemos obtener la densidad de corriente de corrosión icorr mediante la herramienta de ajuste de análisis integrada en nuestro software CS studio. Luego, de acuerdo con otros parámetros como el área del electrodo de trabajo, la densidad del material, el peso equivalente, se calcula la tasa de corrosión. Los pasos son: Importe el archivo de datos haciendo clic en Ajuste de datos Haga clic en información de la celda. e ingrese el valor en consecuencia. Si ya ha configurado los parámetros en la configuración de la celda y el electrodo antes de la prueba, entonces no necesita configurar la información de la celda aquí nuevamente. Haga clic en “Tafel” para el ajuste de Tafel. Elija el ajuste automático de Tafel o el ajuste manual para los datos del segmento anódico/segmento catódico, luego se puede obtener la densidad de corriente de corrosión, el potencial de corrosión libre, la tasa de corrosión. Puede arrastrar el resultado del ajuste al gráfico. 3. Medición EIS Experimentos → Impedancia → EIS vs. Frecuencia EIS vs. frecuencia Análisis EIS El EIS del acero al carbono Q235 en una solución de NaCl al 3,5% es el siguiente: Gráfico de impedancia de acero al carbono Q235 - Nyquist La gráfica de Nyquist anterior se compone del arco de capacitancia (marcado por el marco azul) y la impedancia de Warburg (marcada por el marco rojo). En general, cuanto más grande es el arco de capacitancia, mejor es la resistencia a la corrosión del material. Ajuste del circuito equivalente para los resultados EIS de acero al carbono Q235 Los pasos son los siguientes: Dibuje el circuito equivalente del arco de capacitancia: use el modelo en el “ajuste rápido” para obtener R1, C1, R2. Dibuje el circuito equivalente de la parte de impedancia de Warburg: use el modelo en el “ajuste rápido” para obtener el valor específico de Ws. Arrastre los valores al circuito complejo→ cambie todos los tipos de elementos a “Free+” → haga clic en Ajustar De los resultados, vemos que el error es inferior al 5%, lo que indica que el circuito equivalente autodefinido que dibujamos está de acuerdo con el circuito de impedancia de la medición real. La gráfica de ajuste de Bode generalmente está de acuerdo con la gráfica original.   Bode: Gráfico de ajuste vs. resultado de medición real